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　　《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中卤代乙酸的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中卤代乙酸的气相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸等9种卤代乙酸的测定。
 

　　当采集固定污染源有组织排放废气，采样体积为 10 L(标准状态下干烟气)时，一氯乙酸的方法检出限为 0.002 mg/m3，测定下限为 0.008 mg/m3；其他 8 种卤代乙酸的方法检出限均为 0.001 mg/m3，测定下限均为 0.004 mg/m3。详见附录 A。
 

　　方法原理：
 

　　废气中的卤代乙酸经过水溶液后吸附在硅胶吸附管上，用水解吸硅胶上的卤代乙酸。卤代乙酸在强酸性条件下，经甲基叔丁基醚萃取后与硫酸-甲醇溶液发生衍生化反应，生成卤代乙酸甲酯，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测。根据保留时间定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.烟气采样器：具有抗负压功能，采样流量 0.2 L/min～1.5 L/min，采样管内衬为氟树脂材质或其他等效材质，具备加热功能，加热温度应在 120 ℃以上。
 

　　2.连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
 

　　3.冷却装置：冰水浴或其他等效装置。
 

　　4.棕色冲击式吸收瓶：75ml。
 

　　5.气相色谱仪：具分流/不分流进样口和电子捕获检测器(ECD)。
 

　　6.色谱柱：石英毛细管柱，30m(柱长)×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚)，固定相为 14%氰丙基苯基(其中 7%氰丙基 7%苯基)-86%二甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。
 

　　7.电热恒温装置：电热恒温水浴锅或加热性能相当的设备，温度精度±2 ℃。
 

　　8.超声清洗器：功率≥200 W。
 

　　9.样品管：玻璃或聚全氟乙丙烯等材质，10 ml，具塞。
 

　　10.具塞比色管：10 ml，50 ml。
 

　　11.分液漏斗：125 ml，具聚四氟乙烯活塞。
 

　　12.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　《固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的气相色谱法。
 

　　本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定。当采集固定污染源有组织排放废气体积为10L(标准状态下干烟气)，吸收液体积为50ml 时，氯甲基甲醚和二氯甲基醚的检出限均为0.003mg/m3，测定下限均为0.012mg/m3。
 

　　方法原理：
 

　　固定污染源有组织排放废气中的氯甲基甲醚和二氯甲基醚与吸收液中的 2,4,6-三氯苯酚和乙醇钠发生衍生化反应，生成 2,4,6-三氯苯甲醚类化合物，在碱性条件下用正己烷萃取、浓缩后，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.烟气采样器：具有抗负压功能，采样流量 0.2 L/min～1.5 L/min，采样管内衬为氟树脂材质或其他等效材质，具备加热功能，温度可调节。
 

　　2.连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
 

　　3.冷却装置：冰水浴或其他等效装置。
 

　　4.棕色多孔玻板吸收瓶：75ml。
 

　　5.气相色谱仪：具分流/不分流进样口和电子捕获检测器(ECD)。
 

　　6.色谱柱：石英毛细管柱，30m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚)，固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效色谱柱。
 

　　7.浓缩装置：氮吹浓缩仪或浓缩性能相当的设备。
 

　　8.电热恒温装置：电热恒温水浴锅或加热性能相当的设备，温度精度±2 ℃。
 

　　9.具塞比色管：100ml。
 

　　10.分液漏斗：250ml，具聚四氟乙烯活塞。
 

　　11.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中硫化氢的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准规定了测定固定污染源废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中硫化氢的测定。采样体积为10L，吸收液体积为10ml 时，方法检出限为0.007mg/m3，测定下限为0.028 mg/m3。
 

　　方法原理：
 

　　固定污染源废气中硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物(S2-)含量与吸光度成正比。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.烟气采样器：流量范围 0～1L/min。
 

　　2.采样管：可用不锈钢、硬质玻璃或内衬聚四氟乙烯等材质，应具备加热和保温功能，加热温度>120 ℃。
 

　　3.连接管：聚四氟乙烯软管或硅橡胶管。
 

　　4.大型气泡吸收管：棕色玻璃，10ml。
 

　　5.具塞比色管：10ml。
 

　　6.分光光度计：配10mm光程比色皿。
 

　　7.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气和废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准规定了测定环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的气相色谱-质谱法。
 

　　本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气中三氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定；适用于固定污染源废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定。
 

　　环境空气和无组织排放监控点空气进样量为 400 ml(标准状态)时，目标化合物的方法检出限为 0.03 μg/m3～0.05 μg/m3，测定下限为 0.12 μg/m3～0.20 μg/m3；固定污染源废气进样量为 1.0 ml(标准状态)时，目标化合物的方法检出限均为 0.2 mg/m3，测定下限均为0.8 mg/m3。详见附录 A。
 

　　方法原理：
 

　　用气袋或内壁经惰性化处理的真空采样罐采集环境空气和无组织排放监控点空气样品，经浓缩、热解吸后，进入气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图比较定性，外标法定量。
 

　　用气袋采集固定污染源废气样品，直接取样品进入气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图比较定性，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.真空气体采样箱：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应，应符合 HJ 732 相关要求。
 

　　2.采样罐：不锈钢罐，惰性化内壁。容积≥1 L，耐压值>241 kPa。不得吸附目标化合物或析出干扰物质。
 

　　3.气袋：薄膜气袋或铝塑复合膜气袋，容积≥1 L，或根据需要选择合适的容积。气袋使用前应检查是否存在目标化合物的干扰。
 

　　4.流量控制器：与采样罐(5.2)配套使用。
 

　　5.气体流量计：准确度等级为 0.5 级，测量范围为 0.5 ml/min～10.0 ml/min 或 10 ml/min～200 ml/min。
 

　　6.气相色谱-质谱仪：气相色谱具有电子流量控制器，具分流/不分流进样口，柱温箱具程序升温功能；质谱具 70 eV 电子轰击电离源(EI)，具有手动/自动调谐、谱库检索等功能。
 

　　7.色谱柱：硅胶键合多孔层壁涂毛细管柱，60 m(柱长)×0.32 mm(内径)×4 μm(膜厚)，或其它等效毛细管色谱柱。
 

　　8.气体浓缩仪：低温制冷，至少具有二级冷阱，具除水和自动定量取样及自动添加标准使用气功能，所有管路和管件的内壁均经过惰性化处理。
 

　　9.采样罐清洗装置：具有加温、加湿、加压清洗功能，能将采样罐(5.2)压力抽至真空(<10 Pa)。
 

　　10.气体稀释装置：具有动态稀释或静态稀释功能，稀释倍数不低于 100 倍；管路均经惰性化处理，不得吸附目标化合物或析出干扰物质。
 

　　11.压力真空表：精确度等级不低于 2.5 级，测量范围在-0.1 MPa～0.3 MPa。
 

　　12.玻璃注射器：10 ml，20 ml，50 ml，100 ml，或根据需要选择其他规格。
 

　　13.气密性注射器：1.0 ml。
 

　　14.一般实验室常用仪器设备。
 

　　《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气和废气中臭气的测定方法，制定本标准。
 

　　本标准规定了测定环境空气及各类恶臭污染源(包括水域)以不同形式排放的臭气的动态稀释嗅辨法。
 

　　本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气样品中臭气的测定。本标准测定方法是嗅觉器官测定法，不受臭气物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。
 

　　方法原理：
 

　　将无臭清洁空气分成 3 路，其中 2 路通过气体质量流量控制器分别从 2 个嗅杯直接排出；另外 1 路无臭清洁空气和臭气样品通过质量流量控制器按比例通入气体混合室后从第 3 个嗅杯排出，嗅辨员通过嗅杯嗅辨。
 

　　臭气样品通过逐级稀释，直至嗅辨员能够正确辨别气味时终止实验。每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人嗅觉阈值和嗅辨小组成员的平均嗅觉阈值，求得臭气浓度。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.气袋采样箱：按照 HJ 905 要求。
 

　　2.采样袋：按照 HJ 905 要求。
 

　　3.动态稀释嗅辨装置：
 

　　3.1 无油空气压缩机：应配有储气罐，排气量≥30 L/min。
 

　　3.2 压缩空气过滤器：主要由调压阀、除油过滤器、除尘过滤器、除水过滤器、除味过滤器组成。
 

　　3.3 压力桶：应配有压力表，体积大于 30 L，具有足够的气密性，能承受 20 kPa 以上的压力，压降速率小于 1 kPa/h。
 

　　3.4 嗅辨主机：
 

　　a) 稀释范围：最小稀释倍数应小于 10 倍，最大稀释倍数应大于 30000 倍；
 

　　b) 气体质量流量控制器：应至少包含 4 路气体质量流量控制器，流量控制器性能符合 SJ/T 10583要求：最大引用误差≤±1%，线性误差≤±0.5%，重复性标准偏差≤0.3%；
 

　　c) 部件材料材质应无味、无吸附；
 

　　d) 具有自动清洗功能，系统内温度与嗅觉实验室温度相差不应超过 3 ℃；
 

　　e) 嗅杯：3 个嗅杯外观一致，气体流量 10 L/min。
 

　　3.5 工作站：应具备仪器控制，数据记录、处理、存储与查询，报告生成等功能。