煤的发热量测定方法
鹤壁市金汇煤质分析仪器有限公司
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本标准规定了煤的高位发热量的测定方法的地位发热量的计算方法。
本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦煤及碳质页岩。
2 规范性引用文件
下列文件中的2通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的版本,凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本标准。
GB/T 211 煤中全水的测定方法
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722;eqv ISO 1171;1997;eqv ISO 562:1998)
GB/T 214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992)
GB/T 476 煤的元素分析方法(GB/T 476-2001,eqv ISO 625:1996;eqv ISO 333:1996)
GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定
GB/T 15460 煤中碳和氢的测定方法 电量-重量法
3 单位和定义
3.1
热量单位 heat unit
热量的单位为焦耳(J)
1焦耳(J)=1牛顿(N)*1米(m)=1牛.米(N.m)
发热量测定结果以兆焦每千克(MJ/kg)或焦耳每克(J/g)表示。
3.2
弹筒的发热量 bomb calorifie value
单位质量的试样在充过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成 氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水已经固态灰时放出的热量称为弹筒的发热量。
注:任何物质(包括煤)的燃烧热,随燃烧产物的zui终温度而改变,温度越高,燃烧热越低。因此,一个严密的发热量定义,应对燃烧产物的zui终温度有所规定(ISO1928规定为25℃)。但在实际发热量测定时,由于具体条件的限制,把燃烧产物的zui终稳定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低(0.4J/g~1.3J/g)。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧热的影响可近于*抵消,而无需加以考虑。
3.3
恒容高位发热量 gross calorific value at constant volume
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时的热量。
3.4
恒容地位发热量 net calorific value at constant volume
GB/T 213-2003
单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气中燃烧,其燃烧产物为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫,气态水以及固态灰时放出的热量。
恒容地位发热量即由高位减去水(煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。
3.5
恒压地位发热量 net calorific value at constant pressure
单位质量的试样在恒压的条件下,在过量氧气中燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
3.6
热量计的有效热容量 effective heat capacity of the calorimeter
量热系统产生单位温度变化所需的热量(简称容量)。通常以焦耳每开尔文(J/K)表示。
4 原理
4.1 高位发热量
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试验在氧弹热量计中,在充有过氧气的氧弹内燃烧,氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加进行校正后即可的试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生产热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。
4.2 低位发热量
煤的恒容低位发热量和恒压地位发热量可以通过分析试验的高位发热量计算。计算恒容低位发热量需要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压地位发热量还需要知道煤样中氧和氮的含量。
5 试验室条件
进行发热量测定的试验室,应为单独房间,不得在同一间内同时进行其他试验项目。
室温应保持相对稳定,每次测定温室变化不应超过1℃,温室以不超过15℃~30℃范围为宜。
室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。
试验室做好朝北,以免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
6 试剂和材料
6.1 氧气(GB 3863) 99.5%纯度,不含可燃成分,不允许使用电解氧。
6.2 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)≈0.1 mol/L
称取优级纯氢氧化钠(GB/T 629)4g,溶解于1000mL经煮沸冷却的水中,混合均匀,装入塑料瓶或塑料筒内,拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾(GB/T 1257)进行标定。
6.3 甲基红指示剂2 g/L。
称取0.2 g甲基红(HG 3-958-76),溶解于100mL水中。
6.4 苯甲酸 基准量热物质。二等或二等以上,经计量机关检定或*检定并标明标准热值。
6.5 点火丝 直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线,如使用棉线,则应该用粗细均匀,不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下:
铁 丝 : 6700 J/g
镍铬丝 : 6000 J/g
铜 丝 : 2500 J/g
棉 线 : 17500 J/g
6.6 酸洗石棉绒 使用前在800℃下灼烧30min。
6.7 擦镜纸 使用前先测出燃烧热:抽取3张~4张纸,团紧,称准质量,放入燃烧器皿中,然后按常规方法测定发热量。取3 次结果的平均值作为擦镜纸热值。