品名：食品中染料的检测固相萃取柱

品牌：天津博纳艾杰尔

型号：Cleanert Sudan

GB/T 19681-2005《食品中染料的检测方法 高效液相色谱法》中采用正己烷作为萃取溶剂，用氧化铝固相萃取柱净化样品。该方法样品处理过程复杂，且氧化铝的活性不易控制，回收率难以得到保证。

本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert Sudan固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4种，然后再用二氯甲烷洗脱，开发了一套食品中4种检测的新方法，与国标方法相比，可获得更稳定的回收率，溶剂用量更少更环保，方法也更简便。

(1) 样品提取及净化

1.1 辣椒粉等粉状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中，加入5mL正己烷，超声10min，过滤，将滤液于5000r/min下离心5min后取上清液3mL，待净化。

加标样品的处理：向0.5g(准确至0.001g)辣椒粉中加入2mL的4μg/mL混标以及4mL正己烷，然后按照上述方法进行预处理。

1.2 辣椒油等油状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于小烧杯中，加入3mL正己烷溶解，涡旋1分钟混匀，待净化。

加标样品的处理：向0.5g(准确至0.001g)辣椒油样品中加入1mL的4μg/mL混标，然后按照上述方法进行处理。

1.3 火腿肠类样品

将火腿肠切成小丁，称取3.0g(准确至0.001g)，放入10mL离心管中，加入5mL正己烷，超声10min，5000r/min离心5min后取上清液3mL，待净化。

加标样品的处理：将火腿肠切成小丁，称取3.0g(准确至0.001g)，放入10 mL离心管中，加入2mL的4μg/mL混标以及4mL正己烷，然后按照上述方法进行处理。

1.4 火锅底料等酱类样品

称取火锅底料1.0g(准确至0.001g)，加入1mL水，再加5mL正己烷，涡旋3分钟，超声10分钟，接着以转速6000r/min离心5分钟，取上层有机相3mL，加入0.5g，涡旋0.5分钟，静置取上清液作为上样液。

加标样品的处理：向1.0g(准确至0.001g)火锅底料中加入1mL水，再加2mL的4μg/mL混标及4mL正己烷，然后按照上述方法进行处理。

(2) 净化方法

净化样品所用固相萃取柱为Cleanert Sudan专用柱(500mg/6mL)

1. 活化：在Cleanert Sudan专用柱中依次加入5mL二氯甲烷，5mL正己烷。

2. 萃取：将3.1中的待净化液加入Cleanert Sudan柱中，再用1mL正己烷洗涤样品瓶，一并加入SPE柱中，流出液弃去。

3. 淋洗：待上样液流出后，用3mL 3%异丙醇-正己烷溶液淋洗，淋洗液弃去，开启真空泵，将小柱抽干。

4. 洗脱：3mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液。

5. 吹干与定容：将洗脱液于50℃下氮气吹干，加入1mL乙腈溶解，使用0.45μm PTFE有机滤膜过滤后，进行HPLC分析。

(3) 色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18 5μm 100Å，4.6×150mm

流动相：乙腈：水=97：3(v/v)

流 速：1.0mL/min

进样量：20μL

柱 温：35℃

检测波长：520nm

(4) 实验结果

液相色谱条件下，将浓度为4μg/mL的标准溶液进行HPLC分析，得到4种标准溶液色谱图如图1所示。

图1 4 种标准溶液液相色谱图:

Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留时间分别为：4.498min、6.673min、8.923min、14.165min。

经由上述样品处理方法处理的辣椒粉、辣椒油、火腿肠、火锅底料及其加标样品，经HPLC分析，得到色谱图见图2~图9。

图2 辣椒粉样品的液相色谱图:

图3 辣椒油样品的液相色谱图:

图4 火腿肠样品的液相色谱图:

图5 火锅底料样品的液相色谱图:

表2 4 种样品中的平均加标回收率及RSD 值:

结论

Cleanert Sudan能很好去除油脂中的杂质，可获得稳定的加标回收率，样品前处理的操作过程简单，所需耗材少。辣椒粉、辣椒油、火腿肠和火锅底料这四种不同的实验样品中4种的加标回收率都较理想。

(5) 订货信息: