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一、概述
食品安全问题,一直以来都是关系民生,特别是饲料行业的“瘦肉精”非法添加问题,成为国家和人民关注的重点。“瘦肉精”是一类药物,而不是一种特定的物质,是指能够促进瘦肉生长的饲料添加剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。在中国,通常所说的“瘦肉精”则是指盐酸克伦特罗。它一种名符其实的激素类物质,严重危害畜牧业健康发展和畜产品安全。莱克多巴胺是一种人工合成的克仑巴安β肾上腺受体激动剂,作为一种“新型瘦肉精”被一些养猪场使用。
目前,检测瘦肉精的方法主要有四种,即高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱一质谱法(GC-MS)、毛细管区带电泳法(CE)和免疫分析技术(IA)。此高效液相色谱仪HPLC对饲料中“瘦肉精”的检测效果好,精确度高,假阳性率低。以下是具体检测方案:
二、饲料中“瘦肉精”的检测高效液相色谱仪检测时仪器与试剂准备
1、试剂
对照品:*、克伦特罗、莱克多巴胺,纯度>98%;
同位素内标:*-D3、克伦特罗-D9、莱克多巴胺-D5,纯度>95%; β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液(30U/mLβ-葡萄糖醛酸酶,60U/mL芳香基硫酸酯酶 溶液);乙腈、甲酸为色谱纯;乙酸铵、乙酸、高氯酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、氨水均为分析纯;所用水为超纯水。
2、仪器
饲料中“瘦肉精”的检测高效液相色谱仪(南京科技分析仪器有限公司)、电子天平、电热恒温振荡水槽、均质器、涡旋混匀器、离心机、旋转蒸发仪、固相萃取装置、MCX固相萃取小柱、高速组织捣碎机、pH计、恒温振荡器、氮吹仪等。
三、饲料中“瘦肉精”的检测高效液相色谱仪的检测步骤
1、样前处理
称取适量样品粉末至25ml容量瓶中,用流动相溶解,针式过滤器过滤,上机分析。
2、色谱条件
色谱柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm
流动相:20mmol乙酸铵溶液:乙腈=75:25
波长:215nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20ul
3、高效液相色谱仪HPLC对饲料中“瘦肉精”的检测分析图谱
四、高效液相色谱仪HPLC对饲料中“瘦肉精”的检测结果
通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的高效液相色谱仪HPLC对饲料中“瘦肉精”的检测。该法也同时适用于猪肝、牛奶和鸡蛋样品等动物源性样品,其灵敏度、精确度均能满足动物源性食品中兽药残留分析方面的要求。具有一定的使用价值。
五、仪器配置