实验电热板HT-300:生物质燃烧中的砷消解测定
时间:2025-10-30 阅读:34
本次研究采用硝酸-*体系和实验电热板HT-300进行消解;为消除基体干扰,采用标准加入法进行定量;探讨该方法测定生物质种砷的精密度、准确度。
主要仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪;
实验电热板HT-300(格丹纳公司);
硝酸(优级纯);
*(优级纯);
砷标准溶液;
生物质样品(水稻秸杆风干样)。
生物质样品的预处理方法
自然风干后的生物质样品用破碎机进行破碎后过100目筛,准确称取约0.5 g过100目筛后的样品(精确至0.0001 g)置于高脚烧杯中,用适量超纯水将样品润湿,加入 10 mL浓硝酸浸泡过夜;然后将烧杯置于实验电热板HT-300上于180℃加热消解1 h,待得到清亮溶液后,取下烧杯冷却至室温﹐再加入2 mL*,缓慢加热至近干,取下冷却至室温,采用1%硝酸定容至25mL。同时做全程序空白实验。
精密度
称取6组平行的生物质样品(0.5000 g)﹐采用硝酸-*体系于实验电热板HT-300消解﹐用1%硝酸定容至25 mL,ICP -MS测定。平行测定6次结果及相对标准偏差如表1所示。
表1电热板消解生物质中砷测定结果(n=6)
由表1可知,6次平行测定平均值为2.57 mg/kg,相对标准偏差RSD = 1.5%,在5%以内,表明该方法精密度较高。
准确度
采用加标回收率评价该方法的准确度。分别对生物质样品和加标后的生物质样品进行电热板消解预处理,实验电热板HT-300消解后用1%%硝酸定容至50 mL,进行测定。加标回收率的测定结果列于表2。
表2加标回收率测定结果
由表2可知,该方法测得As的加标回收率在102%~104%之间,测定准确度较高。
结论
本文采用硝酸-*体系、电热板消解方法对生物质中的砷进行预处理,采用ICP- MS进行测定。结果表明采用实验电热板HT-300进行消解的结果出来的精密度好、准确度较高,是一种测定生物质样品中砷含量的可靠方法。实验电热板HT-300的加热面是玻璃陶瓷,一抹即净,清洁简单便捷又耐腐蚀;分体式PID智能程序控制,远程控制保障实验人员安全。