ICP-OES等离子光谱法同时测定土壤中微量铬铅镍铜锌
时间：2025-10-29 阅读：5
材料与方法
仪器
ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN
智能石墨消解仪（DS-360-25H，格丹纳）
试剂
盐酸、、硝酸、高氯酸均采用优级纯
实验用水为二次纯化水
实验方法
土壤样品经混酸消解，破坏土壤的矿物晶体，使试样中的镍、铜、铬、铅和锌离子形式进人试液中，将试液直接喷入等离子体火焰中，用于电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌。王水熔样
称取经风干、研磨过100目筛的土壤样品0.5000g于消解管中，加人15mL盐酸，5mL硝酸，然后放于智能石墨消解仪（DS-360-25H，格丹纳）上260"C 加热消解，样品消解至近干，加入(50%)盐酸5mL，继续加热溶解盐类，冷却，用二次纯化水洗入消解管，并定容至刻度，摇匀，待测。同时按同样方法做试剂空白。
混酸熔样【硝酸：高氯酸：（4：1：0.5）】
称取经风干、研磨过100目筛的土壤样品0.5000g于消解管中，加人20mL硝酸：高氯酸(4：1)混酸，然后放于智能石墨消解仪（DS-360-25H，格丹纳）上260C加热消解，溶液消解至一半时，加入2mL继续加热消解，直至高氯酸白烟尽，样品消化近干，加人(50%)盐酸5mL，放于智能石墨消解仪上加热溶解盐类，取下冷却，移至25mL容量瓶中，用二次纯化水稀释至刻度，摇匀，静置后待测。同时按同样方法做试剂空白。
样品消解体系及消解量的选择
消解试剂体系的选择对土壤预处理的结果影响很大。不同的消解体系及消解方法所得结果不尽相同。本实验采用王水溶样、混酸[硝酸：高氯酸：(4：1：0.5) ]溶样两种消解体系，根据消解土壤的结果进行初步比较，再选择最终消解土壤的消解液。对比表1中两种消解体系的消解情况，发现王水体系不能消解样品；而混酸体系能将样品消解。根据消解结果的外观及表1测定结果可知，是必需的，因为是能分解SiO2和硅酸盐的酸类，能得到清亮的土壤消解液。因此，选定混酸体系为最终消解土壤的消解液。
样品消解量选择：根据本实验，样品称量大于0.50g，消解不；称量太少会影响微量元素分析结果。故本实验选择样品消解量为0.25~0.5g.
样品测定结果及精密度实验
本文对土壤样品进行10次分析测定，计算平均结果及相对标准偏差，结果如表2。
由表2可知，采用电感耦合等离子光谱法，按照本实验所选择的混酸溶样[硝酸：高氯酸：(4： 1：0.5)]前处理方法及工作条件测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌元素含量，具有良好的精密度。
方法的回收率试验
选用土壤样品，加标准溶液，对各元素回收率进行测定，结果见表3。由表3可知，采用电感耦合等离子光谱法测定土壤样品各元素回收率为97. 3% ~103. 8%。
方法的准确度
为了评估方法的准确度，采用本方法对土壤成分分析标准物质(GBW07424，GBW07429)进行测定，测定结果见表5，由表5结果表明，测定值与标准值--致。
结论
本文建立了混酸溶样[硝酸：高氯酸：(4：1：0.5)]前处理方法及工作条件测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌元素含量的分析方法，探讨了溶样方法以及基体效应的影响。该方法具有样品处理程序简单快速、含量范围宽、准确度高、精密度高、重现性好、一次性称样、污染小、成本低、能同时测定多种元素等特点。
ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN
采用垂直同步双观测(DSOI)技术的 ICP-OES等离子体发射光谱仪全新革命性的垂直同步双观测（DSOI）技术，使传统的径向等离子体观测仪器的灵敏度提高了数倍。新推出的GigE读出系统，能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据，从而加快分析速度，缩短了样品切换的时间，使单位时间内的样品分析数量大大增加。
GREEN的推出得益于公司40年的仪器研发制造及服务经验，集多年电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES、ICP-AES及ICP等离子体）技术之大成。