博精科技:红外光谱分析中固体制样环境要注意哪些？
时间：2023-05-07 阅读：282
在压片过程中常常会遇到各种各样的小问题，如颗粒松紧、干湿不当、或因空气中湿度过高、或压片机不正常如重头和模圈磨损等原因产生松片、裂片、粘冲、表面斑点等情况。而就是这些细节，往往能影响产品的质量水准。下面笔者将从实际经验出发，针对片剂生产中出现的问题，分析其产生的原因：
种情况是由KBr粉末引起的：具体现象为： 1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射；2. 不规则疙瘩斑； 原因分析：
1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物；2. KBr受潮或结块；解决方案：1. 选用纯的KBr；2. 干燥
第二种情况是由样品本身引起的：
具体现象为：1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明 ； 2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 ；3. 呈半透明或云雾状混浊； 原因分析：1. 待测样品在玛瑙研钵中研磨不均，有少量粗粒；2. 待测样品受潮 ；3. 样品本身性质之故；解决方案：1. 重新研磨；2. 干燥或抽真空时间长些；3. 选用其他制样方法
第三种情况是由红外压片机压片技术引起的：
具体现象：1. 整个片子不透明； 2. 刚压好片子很透明；1分钟后出现不规则云雾状混浊 ；3. 片子中心出现云雾状
原因分析：1. 压力不够，加上分散不好；2. 抽真空不够；3. 砧空或压舌面不平整
解决方案：1. 重新研磨；2. 检查真空度，延长抽真空时间；3. 调换新的或重抛
傅里叶红外光谱仪压片法：
配置：博精HW-15红外粉末压片机、HF-12压片模具、玛瑙研钵、KBr光谱纯、红外线烤灯，红外烘烤箱
红外固体样品压片法一般是指KBr压片法，它是一种经典的传统红外光谱制样方法，采用KBr光谱纯作为稀释剂，把样品和稀释剂充分研磨后放置到博精HW-15红外粉末压片机上压片即可制样，广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。
操作步骤如下：
1）取干燥的样品（约1 mg）与干燥的KBr（约200 mg）；
2）在玛瑙研钵中研磨至少1分钟，充分研细并混和均匀；
3）按上面压片模具的示意图，把混合后的试样居中放置到压片模具的上压头和下压头之间。
4）把HF-12模具放置到压片机内，在15MPa左右的压力下维持30～60秒，得到透明或均匀半透明的锭片。
5）把含模具套及试样锭片的插板直接插到仪器样品架内即可进行测定。
注意：KBr混合研磨一定要充分研细，以没有颗粒对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入干燥器内保管。
博精科技是一家集研发、设计、制造、销售和服务于一体的综合型创新企业。公司以市场为导向，以人为本，以科技为动力致力于各类通用分析仪器、常规实验仪器、物理光学仪器等产品的研发生产和销售。主要产品有傅立叶红外光谱仪、红外测油仪、红外分光光度计、荧光分光光度计、粉尘中游离二氧化硅含量测定仪、红外压片机、手动粉末压片机、电动粉末压片机、全自动压片机、压片模具、窗片实验装置等。 我们将*的分析技术方案、分析理念与客户分享，共同享受科技进步所带来的便利与价值，同时也希望和国内外更多的厂家达成广泛合作关系！