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详细介绍红外光谱仪分类特点

时间:2023-02-22      阅读:386

目前主要有两种红外光谱仪:色散红外光谱仪和Fourier(傅立叶)更换红外光谱仪。1、色散红外光谱仪色散红外光谱仪的组成部分与紫外可见分光光度计相似,但其结构、材料和性能与紫外可见分光光度计不同。它们的排列顺序也略有不同。红外光谱仪的样品放置在光源和单色器之间;紫外线- -可见分光光度计放在单色器后面。 . 光源 红外光谱仪中使用的光源通常是通过电加热发射高强度连续红外辐射的惰性固体。常用的是Nernst灯或硅碳棒。Nernst灯是中空棒和实心棒,由氧化锆、氧化锆和氧化锆烧结而成。工作温度约为1.7万℃,在这种高温下高温下发射红外线。但在室温下是非导体,所以在工作前预热。其特点是发射强度高,使用寿命长,稳定性好。缺点是硅碳棒价格昂贵,机械强度差,操作不如硅碳棒方便。硅碳棒由碳化硅烧结,工作温度为1200-1500℃左右。 2 . 由于玻璃、石英等材料不能通过红外光吸收池,红外吸收池应使用红外光使用NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TlI58%,TlBr窗片由42%等材料制成。NaCl、KBr、CsI材料制成的窗片应注意防潮。固体样品通常与纯样品一起使用KBr将压片混匀,然后直接测量。 3 . 单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝组成。常用于色散元件。 ** 闪光光栅。由于闪光光栅受到二次光谱的干扰,需要将光栅与用于分离二次光谱的滤光器或前棱镜结合起来。 . 检测器常用的红外检测器包括高真空热电偶、热释电检测器探测器。高真空热电偶是利用不同导体形成电路时的温差电现象,将温差转化为电位差。 热释电检测器以硫酸三苷肽单晶片为检测元件。硫酸三苷肽(TGS)它是一种铁电体,在一定温度能产生很大的极化反应,其极化强度与温度有关,温度升高,极化强度降低。TGS薄片正面真空渡铬(半透明),背面镀金,形成两个电极。当红外辐射光照射到薄片上时,温度升高,TGS极化变化,表面电荷减少,相当于释放部分电荷,通过放大,转换为电压或电流测量。 镉汞检测器(MCT检测器)由宽频带的半导体和半金属化合物的混合物形成Hg1-xCdx Te,x≈0.2,改变x值,可获得不同灵敏度的测量波段MCT检测器。5. 记录系统二.Fou rier红外光谱仪的变换(FTIR)ourier红外光谱仪的变换没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson由干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪以干涉图的形式将光源信号发送到计算机Fourier变换的数学处理,最后将干涉图还原为光谱图。 它与色散红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机。Fourier红外光谱仪的变换工作原理示意图: 仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两个光束,然后重新组合不同的光程差,造成干扰。当两束光的光程差为时l/2偶数倍时,落在探测器上的相干光相互叠加,产生明线,相干光强度极大;相反,当两束光的光程差为l/2奇数倍时,落在探测器上的相干光相互抵消,产生暗线,相干光强度值很小。由于多色光干涉图等于各种单色光干涉图的加合,得到了一个对称的干涉图,中心大,两侧迅速衰减。 干涉图包含光源的所有频率和与该频率对应的强度信息。因此,如果在干涉仪的光路中放置红外吸收样品,干涉图的强度曲线会因样品能够吸收特征波数的能量而发生一些变化。包括每个频率强度信息的干涉图可以用于数学Fourier计算每个频率的光强率的光强,从而获得普通光谱图的吸收强度或通过率和波数变化。Fourier红外光谱仪谱仪的特点:(1)扫描速度极快 Fourier变换器是在整个扫描时间内同时测量所有频率的信息,一般只要1s左右。因此,它可以用来测量不稳定物质的红外光谱。色散红外光谱仪只能在任何时刻观察一个非常窄的频率范围,通常需要8、15、30次完整扫描s等。 (2)分辨率通常很高Fourier红外光谱仪分辨率的变化.1~0.005 cm-1.一般棱镜仪器分辨率为1万cm-1处有3 cm-1 ,光栅红外光谱仪的分辨率只有0.2cm-1 。(3)灵敏度高Fourier红外光谱仪不需要狭缝和单色器,反射镜大,能量损失小,到达检测器能量大,可检测10-1g数量级样品。此外,光谱范围宽(1000~100 cm-1);测量精度高,重复性可达0.1%;杂散光干扰小;样品不受红外聚焦引起的热效应影响。

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