红外光谱仪仪器选型指南
时间:2022-04-19 阅读:360
红外光谱仪仪器选型指南,如何进行宣传从红外光谱仪由光源、单色器、探测器和计算机信息处理系统组成的测试仪器。现阶段的近红外光谱仪由单一的红外光谱仪实现了多技术联用。
红外光谱仪分类
高分子材料测试中的近红外光谱仪分为两种:1)、双光束红外分光光度计;2)、傅里叶变换分光光度计FT-IR)。
区别点:分光元件的不同,双光束红外分光光度计采用光栅为单色器,属单通道测量;傅里叶变换红外分光光度计采用干涉仪为单色器以及计算机在傅里叶变换红外分光光度计中的应用。
傅里叶变换红外光谱仪特点:
(1)、测量时间短,使用全波长范围的光同时通过样品,缩短测试所需时间;
(2)、分辨能力高,普通红外分辨率为0.2 cm-1,FT-IR可达0.1 ∽ 0.005 cm-1;
(3)、波数精度准,使用激光器测量波数,波数精度到达0.01 cm-1;
(4)、光谱范围广,一般测量范围4000 ∽ 200 cm-1, FT-IR10000 ∽ 10 cm-1。
(5)、重复性好,杂散光小,灵敏度高等优点,可以与GC、HPLC等仪器联用。
红外光谱仪发展历史
按照采用的分光元件不同,如:滤光片、棱镜、光栅等,近红外光谱可以做如下的区分:
1)、最初阶段:滤光片型近红外光谱仪器
以滤光片为单色器件的近红外光谱仪,作用机理为光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用形成检测信号。按照滤光片是否固定,可分为固定式滤光片和可调式滤光片。其中,固定滤光片型的仪器是近红外光谱仪的设计形式。
缺点:谱带较宽,波长分辨率差,得不到连续光谱,不能对谱图进行预处理,信息量少,可作为低档专用仪器。但是,仪器体积小、便于携带、成本低、适宜大面积推广。
2)、发展阶段:色散型近红外光谱仪器:代棱镜型近红外光谱仪器,第二代光栅型近红外光谱仪。
以棱镜或光栅为分光元件的近红外光谱仪:为获得较高分辨率,采用全息光栅作为分光元件,通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。色散型红外光谱仪器较滤光片型红外光谱仪器有进步。
缺点:波长精度、重现性差,图谱易受杂散光干扰,扫描速度慢,不易与其他仪器如:GC、HPLC扩展使用,抗震性差。但是,扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高。
代棱镜型近红外光谱仪器基本淘汰,第二代光栅型近红外光谱仪工艺成熟、已经国产化,且价格较低,一些实用要求不高的领域仍然有使用市场。
3)、成熟阶段:基于光干涉原理设计的傅里叶变换红外光谱仪,特别是与其他测试仪器的联用,是新兴发展的重要方向。
滤光片型近红外光谱仪器是最初阶段、色散型近红外光谱仪器是红外光谱发展阶段,傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)才是现阶段红外光谱的成熟产品。 现阶段,高分子材料分析中,使用频率最多,范围的红外光谱仪为傅里叶红外光谱仪(FT-IR)。
红外分光谱仪选型标准
仪器的选型是搞材料分析的重要工作,参考正确的仪器性能指标,是筛选合适近红外光谱仪的重要手段。红外光谱仪选型标准如下:
(1)、仪器波长范围、准确性、重现性以及光谱的分辨率
近红外光谱仪中波长范围、准确性分成两段:短波近红外光谱区域是700~1100 nm,准确性要求高于0.5 nm;长波近红外光谱区域是1100~2500 nm,准确性要求高于1.5 nm。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm,短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。光谱的分辨率,一般要求仪器的分辨率好于1nm。
(2)、吸光度的噪音、范围、准确性和重现性
吸光度噪音代表光谱的稳定性,噪音越小,稳定性越好;吸光度范围代表光谱动态范围,吸光度范围越大,可测试样品线性范围越大;吸光度的准确性越高,测量样品准确性越高;吸光度的重现性体现为同一样品测试之间结果的偏差,一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。
(3)、仪器的扫描速度、数据的采用间隔、基线稳定性以及杂散光
基线稳定性越好,越容易获得稳定的光谱;采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差,采样间隔设计是小于仪器分辨率;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,一般要求杂散光小于透过率的0.1%。
(4)、软件扩展功能
软件功能既指自身的软件功能,又指软件的扩展功能,以满足实际工作需要为考量指标。