傅里叶红外分光光度计检定操作规程
时间:2022-04-17 阅读:820
说明
1.1. 适用范围:适用于傅里叶红外分光光度计校正。
1.2. 参照依据:傅里叶红外分光光度计操作说明书、《中同药典》2005年版二部附录IVC及国家技术JJG681-90规程。
1.3. 仪器操作及环境:应符合本仪器操作及维护保养规程。
2. 检定项目和技术要求
2.1. 能量扫描:
波数 标准值
4600 应不小于能量的10%
4000 应不小于能量的30%
3000 应不小于能量的60%
能量值 应不小于60.0
700 应不小于能量的10%
500 应不小于能量的2%
403 应不小于能量的0.5%
2.2. 波数准确度:在3000 附近的波数误差应不大于±5 ,在1000 附近的波数误差应不大于±1 。
2.3. 波数重现性:≤2
2.4. 分辨率:在聚苯乙烯膜红外光谱中,在3110~2850 范围内,应能显示7个吸收带,其中吸收峰2851 和谷2870 谱带的分辨深度应不小于18%透光率,峰1583 与谷1589 吸收带分辨深度应不小于12%透光率。
2.5. 99%线的平直度:≤2%透光率。
2.6. 噪声:≤0.5%透光率。
3. 检定方法
3.1. 能量扫描:
3.1.1. 操作:将波数范围设置为4700 cm-1~390 cm-1,扫描间隔(波数)设置为1 cm-1,扫描次数为40次,依仪器操作规程进行空白空气扫描,即得仪器能量扫描图谱,然后检测下列波数处的能量:4600 cm-1、4000 cm-1、3000 cm-1、700 cm-1、500 cm-1、403 cm-1。
3.1.2. 结果计算:
E/Emax
3.1.3. 结果判断:应符合上表规定。
3.2. 波数准确度及重现性
3.2.1. 操作:以聚苯乙烯薄膜的吸收带作参考波数。按仪器操作规程,将波数范围设置为4600 cm-1~400 cm-1,扫描间隔(波数)设置为1 cm-1,扫描次数为40次,先以空气进行空白扫描,再将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,进行样品扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取下表
所对应的各吸收带的数值,并按下式进行计算:
序号 波数 序号 波数 序号 波数
1 3027.1 4 1801.6 7 1154.3
2 2850.7 5 1601.4 8 1028.0
3 1944.0 6 1583.1 9 906.7
3.2.2. 结果计算:
3.2.2.1. 波数准确度:式中:Vi代表波数测得值 Vr参考波数的数值 n为测量次数
3.2.2.2. 波数重复性:R=式中:Vmax波数测得值的值 Vmin波数测得值的最小值
3.2.3. 结果判断:应符合规定。
3.3. 分辨率的检定
观察3.1项下的红外光谱图,在3110~2850 范围内,应能显示7个吸收带,其中峰2851 与谷2870 谱带的分辨深度应不小于18%透光率,峰1583 与谷1589 的分辨深度应不小于12%透光率。
3.4. 99%线平直度检定方法
将波数范围设置为4600 cm-1~400 cm-1,扫描间隔(波数)设置为4 cm-1,扫描次数为20次,依仪器操作规程进行扫描制得99%,观察其处与处之间的距离,应小于2%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
3.5. 噪声的检定方法
在99%线上观察其噪声(峰-峰值)的大小,应小于0.5%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
4. 检定周期
项目 周期
能量扫描 12个月
波数准确度 12个月
波数重现性 12个月
分辨率 12个月
99%线平直度 12个月
噪声 12个月