卡尔—菲休库仑滴定法用于精确测量样品中微量水分含量,此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。本仪器基于卡尔—菲休库仑滴定法原理,精确测定液体、固体、气体中的微量水分,用于电力、石油、化工、制药、食品等行业。符合国家标准GB7600。
微量水分测定仪主要特点及功能:
采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路,优异的低功耗性;测量电极信号作为电解结束的判据,其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素,由于使用了先进的器件和方法,实现了测量电极信号的精确探测;进一步深入了解电解液特性,提出了新的软件补偿修正算法,提高了测量精度;汉字图形液晶显示屏,显示界面直观友好。
HDWS-H绝缘油变压器油微量水分测定仪性能特点有:
1.采用240x128图形点阵液晶,无标识按键,界面友好;
2.使用了开关恒流源电解电路,降低了仪器功耗;
3.有蓄电池的便携仪器(选配),在蓄电池充满电后,在通常测试状态下可连续使用8小时以上;并有电池电量检测与显示功能;
4.高精度的测量电极信号发生及检测电路,使得电解终点的判断快速而准确,并具有的抗干扰能力;
5.使用电解液空白电流补偿、平衡点漂移补偿两种方法来修正测量结果; 6.三个计算公式供用户选择,自动计算含水
70档搅拌速度调节; 10档电解增益调节
8.具有测量电极开路故障、短路故障自动检测功能;
9.自动存储带时间标记的历史纪录,最多存储255个;
10.带温度补偿的日历时钟,走时准确,自动记录测定的日期和时间在掉电的状态下可运行10年以上;
11.具有屏幕保护功能,长时间不操作仪器,自动关掉液晶显示屏,延长液晶使用寿命,按任意键退出屏幕保护状态;
12.留有USB接口方便与计算机通讯。
该仪器的功耗及电池供电时间评估为:
大功耗的测试条件是:仪器在外界电源工作时,以最大充电电流为机内蓄电池充电,并以最大电解电流进行测定。
以机内电池供电工作时,此时仪器静态耗电0.2A左右,其工作时间可以参考下面的例子进行评估:
假设以107.22mA的电解电流电解(电解速度为10ug/s),仪器总耗电为0.375A左右,当电池容量为3Ah时,可工作3/0.375=8小时,此时电解的水量总和为10ug/s*3600s*8h=288mg。
该仪器的典型测定范围是10μg~100mg,为了得到准确的测定结果,要适当根据试样的含水量来控制进样量。
1.液态样品
测量液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。
2.固态样品
固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。
固体进样器如图1所示,用水清洗干净并干燥好。
图 1 固体进样器
取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图 2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图2 虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算含水率。
图 2 进样器进样
3.气态样品
为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。
图 3 连接器
1.仪器的安放场所
放在避光处,室内温度在5℃~35℃;不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作;不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
2.硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
3.干燥硅胶更换
干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要装入硅胶粉末,否则将造成电解池无法排气,而终止电解。
4.电解池磨口保养
每7~8天内要转动一下电解池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入,否则使用时间过长就不易拆下。
如果出现电极不能取下的情况,请勿用力强硬往外拔,此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。
5.电解池的清洗
电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。
清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(如图 1)。
图1 电极引线
6.更换电解液步骤
1)将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。
2)把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。
3)用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。
4)将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。
5)把新的电解液倒入电解池瓶中,倒入量150Ml左右(在电解池瓶的两个白色横线之间)。
6)把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好,将新的电解液倒入电解电极中,倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。
7)在电解池所有磨口处(电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞)均涂抹一层真空油脂。
8)把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上,将仪器打开到测定状态。
9)新的试剂应该是红褐色的,处于过碘状态,用50uL的进样器注入大约50-100uL的水,直到试剂变成浅黄色。
1.更换电解液时务必保证电解池的密封性,在电解池所有磨口处均匀的抹一层真空油脂。及时更换硅胶垫。
2.每次使用时检查一下电解电极、测量电极导线和主机的接口处,确保两接口处无任何影响导线电阻的杂物及锈迹。(如果接口处有电阻或密封性不好,会影响仪器的稳定性,导致电解液无法达到电解平衡状态,主机屏幕上会显示“按开始键进行测定"—“正在平衡试剂,请等待"。以上现象常见,务必注意。)
3.电解液变质后严禁使用。如果电解池瓶内水分含量过高或一次性注入过多的水就会导致电解液失效。
测定电解液能否使用的方法:
方法一:目视。当电解液的颜色变成浅褐色或浅红色时,电解液已失效;
方法二:在电解平衡状态下向电解池加入0.4微升纯水,把搅拌速度降到0,等待10秒钟,然后将搅拌速度加到正常水平,仔细观察电解电极铂金网下方是否出现大量暗红色的碘,如果没出现此现象,则电解液已失效。如果电解液失效后继续使用会使电解液中的碘附着到电解电极的铂金网上,使铂金网由亮白色变为黑褐色,(此时的碘极难清除,导致电解电极报废)从而影响测量。此现象常见于正常现象。
4.用进样器向电解池瓶进入液体样品前,务必擦拭进样器针头,使针头在进样品时保持干燥。(如果不擦拭针头而进样,会导致下次实验时仪器不能达到平衡状态。)
5.更换电解液时,要确保周围环境的干燥,拆卸下的电解池零件要放到滤纸(或其他干燥的纸)上,加入电解液后迅速密封好,尽量减少各零件暴露在空气中的时间。
6.严禁用水或含水量高的液体清洗电解池配件(0.5克水就可以导致500毫升电解液失效)可用无水乙醇清洗。
7.新更换的电解液应该是深红褐色,用50微升进样器慢慢加入纯水至浅黄色时停止,此时仪器应该显示“正在平衡试剂,请等待"字样。注意此时不要注入过多的水,水的注入量过大会导致电解液失效。
8.电解液应保存在低温、干燥的环境中。
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