全套煤炭热值检测仪器 煤炭发热量化验设备

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全套煤炭热值检测仪器 煤炭发热量化验设备

煤中硫化铁硫的测定

 1 、方法提要

用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。

      2 、试剂和材料

所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。

      （1 ）硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7。

      （2） 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。

      （3 ）过氧化氢（GB/T6684）。

      （4 ）盐酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622）加水稀释至1L，摇匀备用。

      （5） 硫酸—磷酸混合液：

量取150mL硫酸（GB625）（相对密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，将此混合液倒入700m L水中，混匀，备用。

      （6 ）二氯化锡溶液：100g/L。

称取10g二氯化锡GB/T638）溶于50mL浓盐酸（GB/T622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。

      （7） 氯化饱和溶液：称取80g氯化（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。

      （8） 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。

准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（GB/T642）2.4518g，溶于少量水中。溶液转入1L容量瓶中，用水稀释到刻度。

      （9） 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。

称取0.2g二苯胺磺酸钠（HG3-621）溶于100mL水中，储于棕色瓶中备用。

      （10） 硫氰酸钾：20g/L。

称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。

      （11） 滤纸：慢速和快速定性滤纸。