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天平

分析天平：感量0.1mg。

工业天平：载重量4～5kg，感量1g。

试剂和材料

试剂

氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。

苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。

材料

点火丝：直径0.1mm 左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：

铁丝：6700J/g(1602cal/g)；

镍铬丝：1400J/g(335cal/g)；

铜丝：2500J/g(598cal/g)；

棉线：17500J/g(4185cal/g)。

擦镜纸：使用前先测出燃烧热。方法：抽取3～4 张纸，用手团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取两次结果的平均值作为标定值。

测定步骤

恒温式热量计法

在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)1～1.1g(称准到0.0002g)。

燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成2～4mm 的小块使用。不易燃烧*的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍

燃烧不*，可提高充氧压力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。

取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。

往氧弹中加入10mL 蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm)以下时，充氧时间应酌量延长。

往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面下10～20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时*(相差1g 以内)。水量用称重法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K 左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。

如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒和盖子。温度计的水银球应对准氧弹主体(进、出气阀和电极除外)的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。