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一、概述
生物化学需氧量(Biochemical Oxygen Demand, BOD)作为国际上
最重要的水质有机污染指标和检测参数之一,其传统测定方法--五日生化需
氧量(BOD5)标准稀释法,仍是目前国内外比较普遍采用的分析检测方法,但
该标准方法需要 5 天分析周期,操作过程烦琐,因而给污水处理及环境检测
带来了许多不便。广大的环境检测人员迫切需要一种测量迅速、准确的快速
测定仪,以提高工作效率和减少劳动强度。
LB-50 型 BOD 快速测定仪采用微生物电极法,能快速测定水样中的 BOD
值,而且操作简便,测量准确。其原理基于微生物对有机物的耗氧代谢,测
定 BOD 只涉及到初始氧化速率,因而可在 8-15 分钟内完成一个样品的测定。
大大缩短了测定所需的时间。该方法符合《水质生化需氧量(BOD)微生物
传感器快速测定法》(HJ/T86-2002),在 2002 年出版发行的《水和废水检测
分析方法》(第四版)列为 A 类方法。
二、仪器用途和特点
2.1 仪器的用途
LB-50 型 BOD 快速测定仪采用微生物电极法,能快速测定水样中的 BOD 值,
而且操作简便,测量准确,测定速度快,适用于测定地表水、生活污水、不含
对微生物胡明显毒害作用的工业废水中的 BOD。
2.2 仪器的特点
1、原理*: 采用微生物电极法
2、操作简单: 微电脑控制,智能化测量
3、测量时间短: 8 分钟完成一个样品测定
4、维护简单: 只需定期更换微生物膜和输液管
5、水样无需前处理,抗*力强
6、安全性高,所用菌种对人体无害
7、可靠性高: 结构简单,无易损器件,寿命长
8、打印功能: 配微型打印机,测量结果打印输出
三、技术指标及规格
测量范围: | 2—50 mg/L(稀释后可得 2—5000mg/L) |
四、结构原理
4.1 测量原理
仪器采用微生物电极法,将微生物膜紧贴在极谱式溶解氧电极
的透氧膜表面,即构成微生物电极。仪器采用流通测量方式,即样
品以流动方式通过微生物电极,如下图所示:
微生物膜里含有大量好氧微生物,在有氧和有机物的环境下非常活跃,并
对有机物具有广谱食性,适应性强。由于氧电极的输出电流与溶解氧的浓度成正
比,当不含任何有机物的液体通过流通池时,微生物的同化作用很小,因而透过
微生物膜的溶解氧几乎没有减少。当含有有机物的溶液经过流通池时,微生物变
的异常活跃,消耗大量的溶解氧,在其线性范围内,消耗的溶解氧与有机物的浓
度成正比,于是导致透过微生物膜的溶解氧相应减少。溶解氧电极测出溶解氧浓
度的变化量,从而计算出 BOD 值。
整机结构可分为:流路系统、微生物电极和MCU微机系统。
4.2 整机原理图 如下图所示:
单片微机系统包括:单片机、PID 控制器、打印机、高清触摸屏等。
微生物电极包括:溶解氧电极、生物膜和流通池,其结构下图所示。
流路系统包括:清洗液,标准液,样品,蠕动泵,气泵,液体加热,气体
加热,三通,传感器流通池,排液管等,其结构如下图所示。
1.进液管 Φ1.5×3mm 50cm 2.硅胶管 Φ1.6×4.8mm 26cm
3.受热进液管 Φ1.5×3mm 160cm 4.气液混合三通 1 只
5. 进液管 Φ3×5mm 30cm 6. 进气管 Φ3×5mm 40cm
7.废液管
4.3 电极安装 如下图所示:
电极在出厂前已经装好透氧膜和生物膜,用户第一次使用时只需往电极里输
送营养液再次激活微生物即可,如需更换
1、去除电极包装,取出极壳部分,用胶布把小孔粘住。
2、旋开电解液盒将电解液装入电解液盒内,旋紧电解液盒。
3、倒置电极,取出一张透氧膜,平铺在电极顶,再将固定环套在透氧膜上固定。
4、将活化好的微生物膜贴在透氧膜表面。
5、装上生物膜盒,使其压住生物膜。
6、旋上流通池,流通池一定要旋紧,使微生物膜和溶解氧电极接触紧密,同时防止漏液。
7、正放电极,撕下小孔上的胶布,以平衡电极内压力。
五、溶液配制
5.1 BOD 标准溶液
根据GB7488-87BOD测量标准,BOD测量所使用的标准溶液由谷氨酸和葡萄糖组成。将葡萄糖和谷氨酸在 103 ℃下烘干 1 小时,冷却至室温后,准确称取两种物质各 150毫克 溶入 1000ml 重蒸馏水中即得 220mg/L 的标准溶液。(标准溶液配置后应尽快使用)
仪器常用的标准溶液有(5、10、15、25、35)mg/L,须用0.5mol的缓冲液进行稀释,并使其磷酸盐缓冲液的浓度达到0.005mol。
用于仪器标准设定时,标准溶液一次测量体积应超过50ml,用干燥洁净的容器盛放。
【注意:本仪器用水,系GB6682-86规定的二级以上纯水,本仪器所用化学试剂均为优级纯(不得低于分析纯)。】
5.2 缓冲溶液
本仪器使用(KH2PO4)和磷酸氢二钠(Na2HP04.12H2O)溶液作为缓冲溶液。缓冲溶液的配置方法如下:准确称取68g 和磷酸氢二钠 179g 溶入 1 升重蒸水中,即得 0.5molPH 值为 7.0 的缓冲溶液。本缓冲溶液用于标准溶液及被测样品的稀释,并使其磷酸盐缓冲溶液的浓度达到 0.005 mol/ L。
5.3 清洗液
将 5.2 步骤得到的 0.5mol/L 的缓冲溶液用蒸馏水稀释至0.005mol即可。本清洗液用于仪
器的正常开机状态即”清洗”中,每分钟消耗4.5mL,每8小时消耗约为2.7L。
5.4 电解液
准确称取 745mg KCL 溶入 100ml 蒸馏水中。
5.5 待测水样
本仪器的线性范围为 2—50mg/L ,当被测样品的 BOD 浓度大于 50mg/L 时,
会导致清洗时间过长。稀释至 50mg/L 以下,再进行测量,建议在中间值 25 mg/L 附近,这样好。同时减少清洗时间缩短测量周期。
注意: 【稀释后样品的磷酸盐缓冲溶液的浓度应在 0.005 mol/L,PH 值应在 7 附近。当被测样品的 PH 值小于 4 或大于 10 时,应调节其 PH 值至 7,然后
加入磷酸盐缓冲溶液,使磷酸盐的浓度在 0.005 mol/L进行测量。】
本仪器的微生物传感器,对PH值在4-7之间的被测样品有最佳的响应,请将被测样品的PH值调节在此范围内。
对于直接测量的每个样品体积,应超过50mL。
六、使用方法
6.1 使用前准备:
6.1.1 新微生物膜活化
微生物膜应在室温下干燥保存,保质期一年。使用前先在0.005 mol/L 的磷酸盐缓冲溶液中浸泡48小时(室温条件),然后将其安装在电极上,在仪器的”清洗”工作状态下,该膜需要一至二天的持续活化,以使其输出稳定。
电极稳定的判定,电极电位范围为3.00-8.00为最佳,且其数值不随意跳动,如刚活化完的膜还不够稳定,应用清洗液和 25mg/L 标样轮流进样,即清洗 25分钟,测样 8 分钟,循环几次,才能达到输出稳定。
6.1.2 预热
每天第一次开机后,给仪器清洗 60 分钟以上,以使微生物充分活化,并使恒温箱的温度达到平衡。
6.2操作步骤:
开机默认是清洗状态:
当清洗达到设定的时间且电极稳定后方可进行测量,上电或更换电极配件后需延长电极清洗时间。
6.3标准设定:
首先根据待测水样的COD浓度估算下BOD的浓度,以确定标定标样的BOD浓度,当待测水样BOD值变化范围不大时,可选择一个与估算BOD相近的标准溶液,当待测水样BOD变化范围较大时,可选择设定多个标准浓度,具体操作如下:
先将取液管置于所需BOD标准溶液中,然后
如图点击标准设定
,
然后选择标准存储的位置(最多可存储5个标准曲线),
比如点击NO1为存储第一个标准,
然后根据提示输入标准浓度,输入标准浓度后点确定,系统自动进行测量,
测量完成之后点击保存,完成了一个标准的标定,测量样品时系统根据标准曲线自动计算样品结果。
测量完成后点击右上角按钮回到主界面进行电极的清洗,然后将取液管从标准溶液中取出放到清洗液里面清洗至电极稳定即可。
6.3样品测量:
首先确保电极稳定,然后将进液管放入待测样品中,点击样品测量,输入稀释倍数(默认是1),如下图所示:
点击确定后进行样品的测量,如下如所示:
测量结束后系统自动显示测量结果,如下如所示:
所测的数据自动保存到样品数据库中方便查看,测量结束后点击右上方按钮回到主界面进行电极的清洗,然后将进液管放入清洗液中进行清洗至电极稳定。
6.4样品打印:
点击主界面样品打印按钮后进入打印界面,如下图所示:
然后设定打印的样品号,比如输入01-01为打印第一个样品,02-05为打印02至05的所有样品数据。
七、注意事项
7.1 测量范围
本仪器的线性测量范围在 2—50 mg/L,如果浓度高于这个范围,应先稀释
至 50 mg/L 以下,方可进行测量。
7.2 采用不同稀释倍数,不同进样体积,不同测量时间,其测量结果可能有所
差异。
7.3 有毒物质或 PH 值会影响微生物的活性。
被测溶液中含有重金属等有毒物质、PH 值过高或过低,都会对微生物造成
危害,导致微生物膜失效。如果误用这些水样,应马上停止测量,并检查微生物
膜,如果活性不足,应更换新膜。
7.4 测低浓度样品时(低于 10mg/L),应采用 BOD 值为 10 mg/L 的标
样作标准,这样准确度会高一些。
7.5 清洗微生物电极的时间应根据被测水样的浓度适当调整,测量高浓度样品时
可将清洗时间设定得稍长一些,如 30分钟或更长。
7.6 进液管不可长时间走空。
7.7 待测水样或标准要加入1%的 0.5 mol/L 的磷酸盐缓冲溶液调节PH,例如1L水样中要有10mL0.5 mol/L 的磷酸盐缓冲溶液。
7.8 装电极上的部件时,应注意手部清洁,不能用手摸及透氧膜,
尽量少地摸及微生物膜。
7.9 每次开机均需重作标准。
7.10 本仪器不能测定硝化作用引起的 BOD 含量。
7.11 日常检查
注意检查流路有无渗漏、堵塞、变色,因管路里面大量繁殖微生物时,管子
变的不透明,此时应及时更换软管。夏天管路更换时间短,一般一星期更换一次,
冬天则长些。
八、日常维护
8.1 更换部件
更换液体管路,发现里面变白,滋生了微生物,即需要更换。
清洗流通池,每星期一次。
更换微生物膜,每月一次。
更换 Teflon 膜,每年一次。
更换电解液,每年一次。
8.2 更换液体管路
夏天每星期一次,冬天两星期一次。如果长时间不用则不需更换,主要看管
路里面是否滋生大量微生物。
8.3 更换微生物膜
当有下列情况之一时需更换微生物膜:
1.使用时间超过一个月。
2.微生物中毒。
3.微生物膜活化后,连续停机超过一星期。
8.4 清洗气泵过滤器
当气体流量调至最大仍达不到 0.5ml/min 时,需卸下气泵,取出泵底部的
滤芯,用水清洗,凉干后重新安装。
8.5 清洗流通池
用纱布蘸水将流通池里的微生物等附着物清除掉。
8.6 氧电极维护
Teflon 膜和电解液应每年更换一次。
九、简单故障排除
故障一:液体不流动
可能的原因 对应的方法
1 蠕动泵没有打开 1 打开蠕动泵开关
2 蠕动泵泵管装卡有误 2 重新卡装泵管到泵头正确位置
3 管路弯折造成堵塞 3 更换管路
4 气泵不工作 4 更换气泵或清理气泵滤芯
5 蠕动泵流向设定有误 5 改变方向
6 管路接插处未插紧 6 重新插紧
故障二:输出信号出现波动
可能的原因 对应的方法
1 液体流速不稳 1 检查蠕动泵
2 溶解氧电极故障 2 管路是否漏液
3 温度出现波动 3 排液管是否顺畅
4 微生物膜与溶解氧电极接触不良 4 管路连接处是否紧密
故障三:电极信号输出异常
可能的原因 对应的方法
1 管路及流通池内产生粘稠物 1 换管并清洗流通池
2 标准溶液 BOD 浓度下降 2 换新标液
3 微生物膜失去活性 3 更换微生物膜
4 氧电极老化 4 更换 Teflon 膜与电解液
十、装箱单
全套仪器由主机及配件组成:
名称 | 规格 | 单位 | 数量 |
主机 | LB-50 型 | 台 | 1 |
蠕动泵 | 台 | 台 | 1 |
电极 | 只 | 只 | 1 |
微生物膜 | 张 | 片 | 10 |
Teflon 膜 | 张 | 片 | 5 |
液管 | PVC | 套 | 10 |
电源线 | 10A | 根 | 1 |
产品说明书 | 份 | 1 | 1 |