客户来厂学习,技术人员详解GCSF-1B自动卡尔费休水分测定仪使用方法
时间:2019-03-05 阅读:443
GCSF--1B型自动卡式水分仪系采用经典的卡尔费休滴定法作为测定水分的容量分析仪,仪器的机械结构采用*的精密计量泵和耐腐三通阀,整个液路都选用特殊材料制成,耐腐性能,可保证长期稳定工作。
仪器密封性良好,具有自动吸液,自动注液,自动测量,自动排液等功能,容量滴定值由LED发光数码管直接显示。
GCSF--1B型自动卡式水分仪,技术*,能对液体和固定样品中的水分进行测定。仪器结构新颖,测定准确,操作简便,性能稳定可靠。广泛应用制药、化肥、石油化工,化学试剂、科研院所、食品烟草等行业
客户来厂学习,技术人员详解GCSF-1B自动卡尔费休水分测定仪使用方法!
1、打开电源开关,按“复零”键,此时数字显示为00.00ml。
2、打开反应杯加料孔塞子,用漏斗加入新鲜无水甲醇到基本浸没电极两铂片为止(要防止甲醇滴到仪器外壳上)。
3、反应杯中放入搅拌棒,打开仪器右侧搅拌电源开关,调节边上搅拌速度电位器,使搅拌速度适中。
4、将三通转换阀旋到“吸液”位,此时吸液指示灯亮,按“吸液”键,此时泵体中活塞下移,开始吸液,下移到极限后自动停止,再旋三通阀到注液位,此时注液指示灯亮,按“滴定开始”键,此时仪器开始先打反应杯中甲醇内的水分(称打空白);同时又可排除次吸液过程中出现的气泡,空白打完后,仪器表头指针大约在60μA的位置,连续停滴l0~15s后,终点指示灯亮,蜂呜器响,此时液路中所有的气泡也基本排完。按“复零”键,让仪器退出终点锁定状态。
5、仪器初次使用或长期不用后再用,反应杯内很可能湿度较高,次空白打完后,表头指针会很快下降,过几分钟后应再打一次空白,或多次空白,直至表头指针能稳定较长时间。
6、卡尔费体试剂的标定
精密称重10mg(一般可通过10μl微量注射器加入)蒸馏水通过加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定开始”键,仪器自动滴定至终点,此时仪器显示标定10mg水的消耗的卡氏溶液的毫升数,重复多次,取其平均值。
F=w/A,式中:F为滴定度,即每ml卡氏液相当于水的量:W为水的重量,单位为mg;A为称完所消耗的卡氏液,单位为ml。
7、样品的测定
将精密称重的被测溶液,固体或粉剂通过加料孔加入滴定池中,按“滴定开始”键,进行滴定,到达终点后按下列公式计算被测样品的含水量:
(水份)%=A*F/W*100%·
式中:A为样品所消耗的卡尔费体液的ml量;
F为卡尔费休液的滴定度;
w为样品的重量(mg)。
8、废液的排除:
在滴定过程中,滴定池中的溶液会越来越多,一般情况下,溶液超过杯子2/3时就应排出一部分或全部排空,须排液时,可按“排废液”键,靠气压和虹吸系统把废液从排液管中排入废液瓶中,在排液过程中,一般到液面接近铂片位置时,将废液瓶用手举起,只要高于滴定池液面,虹吸立即停止,排废液立即结束了。
使用注意事项
l、为了保证滴定精度,加料样品中的水量不能太少,如太少,那么在滴定过程中所消耗的卡氏液就很少,如小于0.2ml,这样在计算过程中,因为仪器本身固有的测量误差致使后结果总的误差就明显偏大,所以遇到样品中的含水量低于0.1%时,加料样品重量不能低1g,含水量越低,加料重量就要越大,总之加料样品中的总含水量应在5mg~10mg之间好,这样既能保证测量精度,又能节约卡氏试剂。
2、仪器在做某些样品时,开头儿个精度较高,后面几个越做精度越差(特别是有些粉剂及含水量很低的溶剂),往往是因为废液太多而没有及时排除有关,遇到这利情况,用户就应做几个或每做一个就应排一次废液(全部排空),重新
加甲醇,重新打空白后再做。
3、铂电极使用时间过长能使电极表面污染,反应迟钝,致使测量精度下降,此时须用重铬酸钾清洗液浸泡30~60秒以活化电极。
4、卡尔费休溶液是腐蚀性很强的溶液,如果仪器长期不用,一定要将该溶液排完并用甲醇冲洗干净。具体方法是:按“注液”键,排完泵管中的溶液,旋三通到吸液位,旋下红色有机玻璃上端的液路接头,再按“吸液”键,让泵
体活塞下移约1~2公分,再按“复零”键,随后旋下红色有机玻璃外罩,用软纸或棉花将泵体内残留的卡氏液全部吸完,再将外罩复原,接好液路管道,用甲醇瓶代替卡氏瓶,反复吸液,注液三次,就可把整个管路内的卡氏液全部冲洗干净。技术人员边讲边操作,