碳硫检测仪

如今，面对日益增大的钢铁需求量，我国钢铁产量也在不断增大，为了生产出高质量的钢铁产品，碳硫分析*。

碳硫检测仪中红外法测碳硫应用较广泛，红外碳硫分析仪测定金属中的硫既快速又准确，但直接测定含结晶水铁矿中的硫十分罕见，原因主要是结晶水的干扰。下面介绍下仪器改进措施，并采用分析条件直接测定含结晶水铁矿中的硫。

碳硫检测仪试验条件：

1、试样量的选择

采用BH0103钒铁矿（ω（S）=0.80%）和澳大利亚铁矿（ω（S）=0.011%）进行试验，结果表明含硫高的试样称量大于0.3g时、含硫量较低的称量大于0.70g时，试样熔融都不好，故当试样含硫量小于0.*可称取0.5g试样，当含硫量在0.*-1.00%称取0.20g试样。

2、助熔剂加入量

试验表明钨粒需加入约1.5g，纯铁粉需加入0.5g左右，加入方式是铁粉铺在坩埚底部，中间加试样，上面覆盖1.0-1.5g钨粒。

3、结晶水的干扰

水在红外光谱区有吸收，吸收峰的位置在波数1670-1600cm^-1和3600-3000 cm^-1两个区间，与SO₂吸收峰有部分重叠，因此有干扰。铁矿在烘箱中（105℃）仅能烘干湿存水，而结晶水仍存在于试样中我们在连续测定铁矿中的硫量时，发现硫的测量数据随着次数的增加而递增，在EMIA-2200型碳硫仪上预置了积分时间，但随着测量次数增加，积分时间自动延长直至允许的zui大值99s，其测量结果稳定上升。连续测定也有同样的现象，显然结晶水的干扰是明显的。红外仪中采用高氯酸镁吸水剂，照理应能排除水的干扰，但事实上干扰仍存在，这可能是随着测量次数增加，试样中的结晶水在燃烧炉中大量汽化，来不及由高氯酸镁吸收就进入红外吸收池，从而产生了干扰。另外高氯酸镁释放水的试样证实吸附了水的高氯酸镁，在测试过程中会释放部分吸附了的水汽并跟随载气进入红外吸收池而产生干扰。

4、除水装置的改进

为了杜绝微量水分进入红外池，在红外仪上增加了新的除水装置。即在通常的吸水柱前加上一根易于拆卸的石英玻璃柱，其长约6cm，两头充填石英棉，中间装干燥的无水高氯酸镁，然后接入气路中并保证密封性，每次测定后就更换一支吸水柱。用此法分析两种标样各10次，结果很好。

样品的分析：

1、校正曲线的绘制

称取经105℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的系列标准样品0.5g（ω（S）<0.10%）或0.2g（ω（S）≥0.10%），置于预烧过的坩埚（该坩埚已加入铁粉铺底）中，然后将1.0-1.5g钨粒均匀覆盖在试样上，按仪器要求操作，扣除空白后绘制出工作曲线。

2、标样的测定

选择多个不同含量的铁矿标样进行分析对比，所得结果表明，改进后的红外仪，对含结晶水的各种铁矿的测定结果令人满意。

分析的精度、准确度以及可靠性是元素分析中所需的基本要求，为此，不断提高分析技术，探索仪器分析中的方法与技术的改进是具有重要实际意义与价值的。