金石元素分析仪锰的测定

一、主要试剂

1、硝酸-*（0.4%）溶液；在（1+4）的稀硝酸1000ml中，加4g*；

2、过硫酸铵溶液（15%）；

二、分析操作

称样40mg于250ml高型烧杯中，加10ml硝酸-*溶液，加热溶解后，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸10S，取下，加40ml水，摇匀，倒入2cm比色杯中，水为参比，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。

金石元素分析仪硅的测定（亚铁还原-硅钼蓝光度法）

一、主要试剂

1、硝酸（1+4）；

2、*溶液（5%）：

3、碱性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，加12.5碳酸钾，溶解后，稀至100ml；

4、草酸溶液（2.5%）

5、*铵溶液（1%）：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。

二、分析操作

称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（1+4）10ml，加热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴*溶液，加热到沸，取下，立即加入碱性溶液10ml，摇动10S，加入40ml草酸溶液，40ml*铵溶液，摇匀，倒入0.5cm比色杯中，水为参比，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。

金石元素分析仪磷的测定（氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法）

一、主要试剂

1、硝酸（1+2.5）；

2、*溶液（5%）；

3、钼酸铵（10%）-酒石酸钾钠（10%）溶液（1+1比例当天混合使用）；

4、氟化钠-氯化亚锡溶液：先配制氟化钠溶液（2.4%）,贮于塑料桶中备用，当班时称取氯化亚锡2g，加盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000ml。

二、分析操作

称取操作

称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶清，滴加*溶液（5%）6滴，至稳定的紫红色，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml，摇匀。倒入2cm比色杯中，水为参比，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。

南京诺鼎分析仪器技术部