化学分析不锈钢铬镍
时间:2009-11-24 阅读:905
不锈钢质量的好坏与铬镍元素有直接的关系,铬镍元素的化验尤为重要。通常化验不锈钢采用的比色法, ND系列元素分析仪的具体化学分析方法介绍如下:
母液制备
1、试剂:
⑴王水:HCL+HNO3=2+1 ⑵高氯酸:70%
2、操作:
称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中,加王水6-8mL,加热溶解,加高氯酸5毫升,继续加热冒烟并维持1分钟以上,稍冷,加水10mL使盐溶解,置于50mL或100mL量瓶中,加水稀至刻度。
镍的测定
1、试剂:
⑴柠檬酸:10% ⑵H2SO4:1+4 ⑶氨水:1+1(当天配制)
⑷丁二酮肟:1克丁二酮肟溶于100mL乙醇中
⑸溴酸钾—*:溴酸钾11克*39克溶于1000毫升水中
2、操作:
吸取母液10mL于100mL量瓶中,稀至刻度,吸二份各5mL于100mL量瓶中。
显色液:加H2SO4(1+4)10mL,柠檬酸(10%)10mL,溴酸钾—*5mL,氨水(1+1)20mL,冷却后加丁二酮肟2mL,加水至刻度。
空白液:同上操作,除不加丁二酮肟液,以空白液调节比色。
铬的测定
1、试剂:
⑴硫磷混酸:于500mL水中缓缓加入66mLH2SO4,稍冷再加入50mLH3PO4,搅拌再加水至1000mL
⑵*:5% ⑶尿素:5% ⑷*:0.5%
⑸二苯偕肼:0.5%,称取4克邻苯二甲酸酐溶于乙醇中,加0.5克二苯偕肼,用乙醇稀至100mL,搅匀置于棕色瓶中 ⑹氟化铵:5%
2、操作:
分取母液2mL稀释至100mL容量瓶中,取此液2mL于200mL锥形瓶中,加硫磷混酸10mL滴加*至红色不褪,加热至沸,冷却,加入 100mL量瓶中,加尿素10mL,滴入*还原过量的*至无色,振荡10秒,加水至70mL左右,边摇边加入3mL二苯偕肼,放1分钟,加氟化铵10mL搅匀,加水至刻度,搅匀,比色。