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试验的基本要求:
●空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,计算时从测定结果中扣除空白试验值。
●试验次数
每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。
●质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克(g) ”表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(ml)”表示,精确至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修约后保留有效数字三位。
方法提要:
用规定的蒸馏装置在250℃~260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸标准滴定溶液进行滴定。
特点:
●分析速度快,单个样品测定在10分钟内完成。
●分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。
●应用范围广,可用于水泥成品、半成品及原料的测定,也可用于水泥,砼无机外加剂的测定。
●也可用于水泥及其它原料中氯的测定。
参数:
●电源:AC220V。
●加热功率:1000W。
●气泵功率:12W。
●控温精度:±0.2%。
●计时精度:±0.1%。
●蒸馏时间:10-15min。
●温度设定:250-260℃。
●重量:25Kg。
安装调试:
●转子流量计可根据需求自行调节,可转动调节扭,气流速度在100ml/min-200ml/min。
●按JC/T420分析方法进行工作,仪器到时间后会报警,提醒您工作结束。取出蒸馏管置于试管架内。
●开机。连接好电源线,打开电源开关,如需重新设定温度和时间,按下设置键。数码显示管*位闪烁,用置数键置数,再依次用设置键移位,用置数键置数。温度和时间设定好后,按加热启动键,此时开始升温,当温度达到设定值后,将石英蒸馏管置于炉内迅速连接好硅胶管,(选连接冷凝瓶一侧的硅胶管)然后打开气泵和计时开关,气泵开始工作,计量器倒计时。此时开始蒸馏,锥形瓶中连续产生气泡,当达到设定时间后,仪器自动报警,各部位停止工作,提示工作完毕,关闭电源开关。
●打开包装后,按上图装配,出厂前已基本装好,使用前请将洗气瓶与石英蒸馏管的连接口用硅管连接好,再将石英蒸馏管与冷凝管连好,然后在冷凝管下面放入锥形瓶。
●控温仪表出厂前已设定好所需温度,不必再调节。如需要调节时参照后面说明。
●时间控制器出厂前已调整好时间,不必再调节,如需要调节时参照后页说明。
用途:
根据《通用硅酸盐水泥》新标准于2007年发布的实施,该标准将代替GB175 GB1344、GB12958三个标准。《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06%的强制性条款。用于一般水处理,市政污水,工业污水,循环水,自来水,污染源监测,河流湖泊水,电子半导体用水及污水,钢铁,制药,化工,食品饮料等行业的水质氟离子的测定。准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL标准溶液(1.3.2),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2mL高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。