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方案编号：HM-WB-005

适用仪器：HM-WB4微波消解仪、石墨赶酸仪

发布日期：2026年5月11日

1. 前言

卸妆膏作为一种含油、蜡、乳化剂及多种添加剂的复杂基质的化妆品，其重金属残留（如铅、砷、汞、镉）的检测对样品前处理提出了较高要求。传统湿法消解耗时长、试剂用量大、易造成挥发元素损失。微波消解技术可在密闭体系中利用高温高压条件，结合强氧化性酸体系，快速、安全地分解卸妆膏中的有机基质，具有试剂用量少、空白值低、元素损失小、重现性好的优点。

本方案参照《化妆品安全技术规范（2015年版）》中有关样品前处理的要求，建立适用于卸妆膏的微波消解方法，为后续重金属元素测定提供可靠的样品前处理依据。

2. 仪器与试剂

2.1 仪器

微波消解仪（HM-WB4）、分析天平（感量0.1 mg）、超纯水系统（电阻率≥18.2 MΩ·cm）、

石墨赶酸仪、水浴锅、25 mL容量瓶、移液器

图1 HM-WB4微波消解仪和石墨赶酸仪

2.2 试剂

硝酸（HNO₃，优级纯）

H₂O₂（H₂O₂，30%，优级纯）

HF（HF，40%，优级纯，仅限含硅油配方）

实验用水：符合GB/T 6682规定的一级水

3. 实验方法

3.1 试样制备

取均匀卸妆膏样品，若为半固体或膏状，可适当加热（≤40℃）使其软化，搅拌均匀。称样前应确保样品均一。

3.2 微波消解

称样：准确称取0.5g （精确至0.0001g）卸妆膏样品，置于洗净的微波消解罐中。

加酸（在通风橱内操作，佩戴防护装备）：

加入 5mL 硝酸，缓慢加入1 mL H₂O₂浸没（若含硅油，可加入 0.5 mL HF），敞口静置5-10min待气泡明显减少后再密封消解。

消解程序设置：旋紧密封盖，放入微波消解仪。参考程序如下：

3.3 冷却与赶酸

图2 卸妆膏消解后状态

消解结束后，待罐内温度自然冷却至60℃以下。开盖后，将消解罐置于赶酸仪上，100℃下敞口加热赶酸，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。

3.4 定容

冷却后，用少量1%硝酸冲洗消解罐内壁，将溶液全部转移至25 mL容量瓶中，用一级水定容至刻度，摇匀待测。同法制备试剂空白。

4. 方案特点与关键点

4.1 方法优势

高效分解有机基质：硝酸-H₂O₂体系可快速氧化油脂、蜡类成分。

元素保全：密闭消解有效防止汞、砷等挥发性元素的损失。

适用性强：适用于各类膏状、乳状化妆品基质。

4.2 关键操作要点与安全警告

防爆沸：卸妆膏含有机成分，初始反应剧烈，务必进行低温预处理。

HF安全：若使用HF，需在通风橱中操作，佩戴专用防护手套、护目镜和面罩，并备有CHOCa凝胶。

消解性判断：消解后溶液应澄清透明，若有沉淀或油状物，可适当补加H₂O₂或延长消解时间。

5. 结论

采用硝酸-H₂O₂体系，辅以微波消解技术，可高效、安全地分解卸妆膏类化妆品中的有机基质。本方案操作简便、空白值低、元素回收率高，满足《化妆品安全技术规范（2015年版）》对重金属元素测定的前处理要求。

6. 参考文献

[1] 《化妆品安全技术规范（2015年版）》S.

[2] SN/T 3827-2014《进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》S.

[3] GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》S.